Aquest article se centra en analitzar les causes i solucions del trencament vial durant el procés d'assecat de congelació des de la perspectiva del trencament del vial vial antibiòtic. En circumstàncies normals, les ampolles de vidre tenen un gran rang de tolerància a la temperatura sense trencar-se quan s'escalfa uniformement, com coure en un forn o congelar-se en un entorn de desenes de graus per sota de zero. No obstant això, si la temperatura de diferents parts d'una mateixa ampolla (especialment la part inferior de l'ampolla) experimenta canvis sobtats de calor freds o sobtats, formant una diferència de temperatura relativament gran, llavors cada part de l'ampolla experimentarà diferents forces d'expansió. Quan aquesta força Excedeixi la resistència del vidre inevitablement causarà danys al vidre. Aquesta situació pot ocórrer fàcilment durant l'assecat de congelació.
Quan congelem-se una determinada espècie d'antibiòtics, comencem col·locant l'ampolla de preparació a la prestatgeria a la caixa d'assecat de l'assecador de congelació. La prestatgeria està plena de medi de conducta tèrmica i la temperatura està controlada per un dispositiu extern. Durant el període de precongelació del producte, ja que la temperatura es redueix sota pressió atmosfèrica en aquest moment, la transferència de calor es realitza de tres maneres: conductió, convecció i radiació. La diferència de temperatura de cada part de l'ampolla de vidre no és gran, i l'ampolla de vidre generalment no es trenca. Atès que es porta a terme en un estat de baix buit, la transferència de calor es realitza principalment per radiació i conductió, i l'efecte de la convecció és molt feble i es pot ignorar. La calefacció de la prestatgeria afectarà directament la part superior de l'ampolla de vidre, i la radiació tèrmica de la prestatgeria superior al producte només actuarà a la part superior de l'ampolla de vidre. No obstant això, la producció i la producció de calor a la part dels grans de preparació es veuen obstaculitzada i la conductació de calor radiant rebuda és relativament feble. Quan la conductació de calor convectiva bàsicament no existeix, l'estat original de baixa temperatura es manté bàsicament. D'aquesta manera, es produeix la diferència de temperatura entre la part inferior de l'ampolla de vidre i el cos de l'ampolla. El cos de l'ampolla a la columna de la droga només rep una petita quantitat d'energia tèrmica, i part de l'energia es compensa per l'absorció de calor de la sublimació de l'aigua, de manera que la temperatura del cos de l'ampolla és la més baixa. En aquest moment, com més baixa sigui la pressió, més ràpida serà l'augment de la temperatura, més gran serà el gruix del gra, més gran serà la diferència de temperatura, més forta serà la força a la paret de l'ampolla, i la menor qualitat o ampolles de vidre defectuoses primer caurà i es trencarà. Les esquerdes, el nombre de fragments i el grau de fragmentació estan relacionats amb la velocitat a la qual es forma la diferència de temperatura.
La clau per resoldre el problema de la fragmentació i el fons és reduir la diferència de temperatura de cada part de l'ampolla de vidre. El que es reflecteix en la corba del procés d'assecat de congelació és reduir l'interval de línia de temperatura entre la corba de temperatura de la plataforma i la corba de temperatura de la mostra. Això es pot aconseguir mitjançant el control del buit i el control de temperatura en l'operació real.
En primer lloc, refredar la mostra a 20 ° C per sota del punt d'eutèctic i mantenir la temperatura durant 1 hora. Quan la temperatura del condensador arriba per sota de -60 ° C, tot el sistema és evacuat. Després d'arribar al valor predeterminat, començarà l'augment de la temperatura i l'assecat. En aquest moment, la temperatura de la plataforma s'estableix en 15 ° C més alt que el de la mostra. Al mateix temps, la vàlvula principal de papallona s'ajusta per augmentar la pressió de vapor a la cambra d'assecat per millorar la transferència de calor convectiva, accelerar el procés de transferència de calor, i promoure la temperatura de la mostra per augmentar amb la temperatura de la plataforma. Quan la pressió augmenta, prestar molta atenció als canvis en la pressió de l'aire i la temperatura per assegurar que la diferència de temperatura entre la mostra i la plataforma està dins del rang de 10 a 15 ° C. En aquest moment, la corba de temperatura de la mostra s'acosta al punt d'eutectic el més aviat possible, i es sublima ràpidament a uns 5 °C per sota del punt d'eutectic, i després completa l'assecat principal.
Després de l'assecat principal de la preparació es completa bàsicament, la temperatura es pot escalfar ràpidament per fer que la temperatura de la plataforma arribi directament al valor establert. Com que l'aigua de l'ampolla de vidre s'ha sublimat bàsicament, els factors que afecten l'homogeneïtzació de la temperatura ja no existeixen. Fins i tot si la diferència de temperatura és superior a 20 ° C, l'ampolla de vidre no es trencarà. Després de la corba de temperatura de la plataforma coincideix amb la corba de temperatura de la mostra, es realitza la conservació de la calor i l'assecat, i finalment es completa tot el procés d'assecat de congelació.
A través de més d'un any de pràctica d'assecat de congelació, el mètode esmentat s'utilitza per ajustar la temperatura, i la diferència de temperatura entre la temperatura de la mostra i la temperatura de la plataforma és inferior a 15 ° C durant el procés de sublimació. Això no només escurça el cicle d'assecat de congelació, sinó que també resol completament el problema. Resol el problema de l'ampolla de vidre i el descamació durant el procés d'assecat de congelació.